石墨消解儀
1、前言
蔬菜中含有豐富的維生素和膳食纖維等多種營(yíng)養(yǎng)物質(zhì),已經(jīng)是人類一日三餐必不可少的東西。一直以來(lái),人們比較關(guān)心過(guò)量使用農(nóng)藥和化肥所引起的蔬菜安全性問(wèn)題,而重金屬污染卻沒(méi)有引起太多的重視。伴隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅猛發(fā)展,環(huán)境污染日漸加劇,生活質(zhì)量也受到了很大影響。工業(yè)三廢的排放、城市生活垃圾、農(nóng)藥化肥的不合理使用,導(dǎo)致蔬菜重金屬污染越來(lái)越嚴(yán)重,蔬菜的安全性也得到了質(zhì)疑。
曾有結(jié)果顯示,在我國(guó)的北方地區(qū),沈陽(yáng)市近郊的l萬(wàn)多平米菜田的土壤已受到污染,相關(guān)機(jī)構(gòu)對(duì)這些菜田上生產(chǎn)的大白菜進(jìn)行了詳細(xì)的重金屬檢測(cè),結(jié)果顯示鉛的超標(biāo)率為100%,鎘的超標(biāo)率為58.3%;黃瓜中鎘的超標(biāo)率為72.7%,汞的超標(biāo)率為27.2%,鉛為18.2%。天津市也對(duì)市郊的大白菜、芹菜、水蘿卜、小白菜4種蔬菜36個(gè)樣品進(jìn)行了檢測(cè),重金屬的檢出率為達(dá)到了100%,鎘超標(biāo)40%。
長(zhǎng)期食用那些重金屬含量超標(biāo)蔬菜,會(huì)產(chǎn)生急性或慢性毒性反應(yīng),還有致畸、致癌和致突變的等潛在危害。蔬菜在餐飲中扮演重要的角色,也是人體所需營(yíng)養(yǎng)的重要來(lái)源,因此對(duì)蔬菜中的重金屬鉛、鎘的研究很有必要,具有現(xiàn)實(shí)意義。
本文通過(guò)石墨消解儀對(duì)蔬菜樣品進(jìn)行濕法消解,消解后樣品轉(zhuǎn)移至原子吸收、原子熒光或者ICP對(duì)無(wú)機(jī)元素進(jìn)行進(jìn)一步分析。該法適用于蔬菜樣品中鉛、鎘、硒、砷等重金屬的測(cè)定,試驗(yàn)方法簡(jiǎn)單,快速,有效的縮短消解時(shí)間,節(jié)省人力。
2、實(shí)驗(yàn)部分
2.1、儀器
DS43-260石墨消解儀(CIF公司)
聚四氟乙烯消解管:100mL
2.2、試劑
濃硝酸,優(yōu)級(jí)純
高氯酸,優(yōu)級(jí)純
實(shí)驗(yàn)用水為去離子水。
綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW10052(GSB-30)
柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW10020(GSB-11)
2.3、實(shí)驗(yàn)步驟
2.3.1樣品預(yù)處理
稱取樣品約0.5g于消解管中,放置在消解架上。分別加入混酸10ml(硝酸、高氯酸混合7:1),100%振蕩強(qiáng)度一分鐘。在80度溫度下,預(yù)消解半小時(shí)。升溫至120度1.5小時(shí),補(bǔ)加5ml混酸,升溫至140度1.5小時(shí),補(bǔ)加5ml硝酸,升溫至160度一小時(shí),升溫至180度15min趕酸,至白煙冒盡。方法如下:
2.3.2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
柑橘葉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率結(jié)果
綠茶標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)回收率結(jié)果
3.總結(jié)
通過(guò)以上數(shù)據(jù)可以看出,該法具有較好的回收率和重復(fù)性。同時(shí)采用CIF公司的石墨消解儀,減少實(shí)驗(yàn)人員與酸液的接觸,保護(hù)人員安全,同時(shí)儀器消解、趕酸和定容在同一個(gè)消解罐內(nèi)完成,大大的節(jié)省了實(shí)驗(yàn)時(shí)間,為無(wú)機(jī)重金屬的前處理分析提供了理想的解決方案。
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